超純氣、高純氣的分析測(cè)試是痕量分析學(xué)科的一個(gè)分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測(cè)定的一門(mén)范圍較窄但具有現(xiàn)實(shí)意義的專業(yè)學(xué)科。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,對(duì)高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都不斷提出新的要求,而且對(duì)相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)理論、方法與檢測(cè)儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出了更高的要求。先進(jìn)的檢測(cè)儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
“超純氣體”一詞是在1964年全國(guó)超純氣體測(cè)試年會(huì)上定義的,即凡氣體純度達(dá)5個(gè)“9”( 99.999%)以上,總雜質(zhì)為10x10-6V/V(即10ppm)以下的氣體皆屬“超純氣體范疇。但五十年的發(fā)展已經(jīng)改變了這一定義;已經(jīng)把5個(gè)“9”氣體稱為高純氣,而稱6個(gè)“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度分析都采用扣除雜質(zhì)的差減法計(jì)算,因而氣體純度分析實(shí)際是對(duì)氣體中微量或痕量的雜質(zhì)氣體檢測(cè)。因其檢測(cè)方法很多,本文不全面論述,僅對(duì)氣相色譜儀檢測(cè)雜質(zhì)氣體的現(xiàn)狀作一小結(jié),并對(duì)某些概念上的認(rèn)識(shí)提出看法。水分也是一種雜質(zhì)氣體,而且是極為特殊的、又無(wú)處不在的氣體雜質(zhì),因檢測(cè)手段特殊,本文也不予論述。
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種*性而不可替代。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分,分析時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便,分析技術(shù)靈活多變,價(jià)格低,能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn),因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。在純氣分析方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已有一定數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與創(chuàng)新方面
從發(fā)表論文上看,在上世紀(jì)八十—九十年代國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時(shí)代。但近十年來(lái)新的檢測(cè)方法、技術(shù)與儀器、檢測(cè)器研究進(jìn)展緩慢、創(chuàng)新乏力、論文發(fā)表數(shù)量減少,無(wú)長(zhǎng)期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入,專業(yè)研究與分析隊(duì)伍不斷壯大,同時(shí)又有待素質(zhì)提高。至今還無(wú)一本“高純氣體分析技術(shù)”的專著問(wèn)世。
2、“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)”中,其中分析方法與水平比較明顯落后,儀器化水平低,其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)”仍采用比色法為主,檢測(cè)方法不能儀器化。例如在“醫(yī)用氧標(biāo)準(zhǔn)”(GB8982—1998)中反應(yīng)出的問(wèn)題zui為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)”中除氧含量指標(biāo)(≥99.5%)外,雜質(zhì)含量無(wú)任何數(shù)據(jù),都是“按規(guī)定方法試驗(yàn)合格”。而所有的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”,無(wú)數(shù)據(jù)記錄。這對(duì)指導(dǎo)廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備全面按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位(醫(yī)院與相關(guān)研究單位)更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢一次、檢驗(yàn)合格后再不對(duì)該項(xiàng)檢測(cè)。